Carbazol 9-Dibenzo- [B, D] CASs 86-74-8 - Funktionsmaterialien des Pyrrol-C12H9N 201-696-0

ABSCHNITT 2: Carbazolvorbereitung

A) Zur Zeit basiert die inländische Produktion der Carbazolmethode auf grobem Anthrazen als Rohstoff, im Allgemeinen co-produzieren nicht raffiniertes Anthrazen, schlechten wirtschaftlichen Nutzen. Die Methode ist Schwefelsäureextraktion und bildet Carbazolsulfat-Salzlösung und unter Verwendung des Ammoniakwasserrückzugs, um Carbazol dann herbeizuführen. Jiangsu-dafeng Chemiefabrik wendete diese Methode, hat gestoppt jetzt Produktion, der Grund ist an: (1) niedrige Produktreinheit. Eine große Menge Verunreinigungen wie Acridin enthalten, ist die Reinheit kleiner als 90%. (2) kann raffiniertes Anthrazen, keine Wettbewerbsfähigkeit nicht produzieren. (3) ist AusrüstungsMaterialbedarf hohe, ernste Korrosion. (4) ist das Abfallbeseitigungswasser groß und die Verschmutzung ist ernst. Schmelzende Methode des KOH wurde angewendet, um Carbazol im Ausland zu produzieren, aber sie ist nie in industrielle Industrieproduktion gesetzt worden. Die Methode der Synthetisierung des Carbazols ist auch im Ausland geprüft worden. Die Methode ist Regeldehydrierung von o-aminobenzene mit Ammoniak oder Chlorbenzol als Rohstoff. Der Vorteil dieser Methode ist, dass Rohstoffe einfach zu erreichen sind, aber der Nachteil ist, dass es keine Marktwettbewerbsfähigkeit gibt, weil: (1) ist der synthetische Weg lang und die Reaktionsschritte sind viele. Jeder Schritt der Reaktion erfordert komplexes vor- und das Nachbearbeiten, und die Trennungsausrüstungs- und -operationskosten sind besonders hoch. (2) niedriger Umrechnungssatz. Die meisten Reaktionen werden von den Nebenreaktionen begleitet, und der abschließende Umrechnungssatz liegt am langen Weg niedriges. (3) große Menge der Abfallbehandlung, hohe Kosten des Umweltschutzes. Vom gegenwärtigen Marktanteil die Hauptquelle des Carbazol- oder Kohlenteers (Anthracenöl). Die bedeutenden Carbazolhersteller in der Welt, wie RUTGERS in Deutschland, DEIA in der Tschechischen Republik und JORYU in Japan, sind die alle selben, und alle sind kombinierte Produktion des Anthrazens und Carbazol. Carbazol wird industriell vom Kohlenteer abgeleitet. Der Rohstoff für Extraktion ist der Bruch von mir Anthracenöl in der ununterbrochenen Destillation des Teers. Der Anfangsdestillationspunkt ist 300℃, und die Destillationsmenge ist 95% vor 350℃. Der Ertrag von betrage mir Anthracenöl 12-14% von Teer. Nach abkühlender Kristallisation von i-Anthracenöl, von Vakuumfiltration oder von Werfen, um das Teil des Öls zu entfernen, Anthrazen 25-30% enthalten, Carbazol 20-25%, ungefähr 30% Phenanthren. Phenanthren wird leicht im Öl aufgelöst, das benutzt wird, um Phenanthren vom Anthrazen und vom Carbazol zu trennen. Es gibt zwei Methoden, zum des Anthrazens und des Carbazols zu trennen: 1. Das Destillationstrennverfahren verwendet den Siedepunktunterschied mit Carbazol (Siedepunkt des Anthrazens ist 340.7℃, ist Carbazol 355℃), benutzt die Emulgierungsspalte mit dem Turmeffekt, der mit 40 theoretischen Behältern für Destillation gleichwertig ist, und das Rückflussverhältnis ist 19: 1. kann das industrielle Anthrazen, das 85% Anthrazen enthält im Durchschnitt, erhalten werden, indem man den Bruch an der Höchsttemperatur von 310-344℃ schneidet, und dann kann das industrielle Carbazol, das 85% Carbazol enthält, erhalten werden, indem man den Bruch an 348-355℃ schneidet. 2. addieren Kaliumschmelzende Methode unter Verwendung der Carbazolkaliumschmelze, die in den Öl- und Niederschlageigenschaften, das grobe Anthrazen unlöslich ist, nachdem sie erhitzt hat und geschmolzen ist, die Flockenpottasche, getrennt durch Carbazolkaliummittel, Hydrolyse im Hydrolysebehälter, das grobe Carbazol und die Alkaliflüssigkeit, die durch Zentrifugentrennung erzeugt werden, Wasserreinigung und Schlagreinigung des Dampfs, das grobe Carbazol. Nachdem man getrocknet hatte wurde raffiniertes Carbazol an 180-240℃ sublimiert und umkristallisiert mit Xylen, war die Reinheit des Handelscarbazols 95-98%. Darüber hinaus kann Carbazol vom o-aminobenzene auch synthetisiert werden.

Carbazol kann vom Kohlenteer extrahiert werden und durch Destillation dann getrennt werden; Es kann vom o-aminobenzene auch synthetisiert werden und durch Rekristallisation mit Xylen verfeinert werden.

(1) verlieren Synthesemethode mit o-aminobenzidine als Rohstoff, durch Nitritbehandlung, die Vorbereitung von 1 phenyl-1, 2, Benzotriazole 3, nach Heizung, Stickstoff und Carbazol zu erzeugen.

(2) Schwefelsäuremethode, zum des groben Anthrazens mit Chlorbenzol oder andere Lösungsmittel, Phenanthren, fluorene und andere Substanzen im groben Anthrazen wegen der Unlöslichkeit und unterschiedliches Anthrazen und Carbazol, die Reaktion des Anthrazens und Carbazol in der Schwefelsäure aufzulösen, Carbazol und Schwefelsäure, um Carbazolsulfat und unterschiedliches Anthrazen, Carbazolsulfathydrolyse, nach der Filtration zu bilden, trocknend, um das Endprodukt zu erhalten.

(3) kann Lösungsmittel-Destillationsmethode des groben Anthrazens mit Bruchauflösung des Benzols des verkokbaren Nebenprodukts schwerer (160~200℃), im groben Anthrazenphenanthren, fluorene und andere Substanzen und Anthrazen, das Carbazol, das getrennt werden, Anthrazen und Carbazol im Destillationsturm für Destillation der hohen Temperatur, nach einer Destillation, erhalten werden, Carbazol 85%~90% des Produktes, der Ertrag enthalten von 65%.